1. 实验方法
以超临界 CO? 萃取与超临界纳米颗粒合成为例:
(1)系统搭建:CO? 钢瓶气源经冷阱液化后由高压泵增压,经预热盘管进入萃取釜/反应釜,釜后设背压阀控制系统压力,减压后进入分离器收集产物;改性剂(共溶剂)由独立注射泵单元在高压侧精确注入。
(2)工艺运行:将体系调至目标超临界状态(如 200bar/40℃),以设定流量连续输送 CO?,系统考察压力、温度、流量与共溶剂比例对萃取率或产物粒径分布的影响。停留时间由流量直接决定,任何流量波动都会转化为产物性质的批次差异。
(3)产物表征:对萃取物收率、纳米颗粒粒径分布(DLS/SEM)取样分析,评估工艺窗口与重现性。
2. 匹配性分析
(1)压力能力:HDM 最高 370bar(配 3mL 钢注射器),覆盖典型超临界 CO? 工艺的 80–350bar 主流窗口;向更高压力延伸的探索性实验(超临界甲醇、近临界水)可由 UHDM 承担,最高 1000bar 留有充足裕量。亦将超临界流体明确列为高压模块的适用场景。
(2)无脉冲与相态稳定:超临界流体密度随压力陡峭变化,泵输出脉动会直接引起釜内压力与相态周期波动,破坏溶解度平衡。Nemesys 全系以微步驱动 + 精密丝杠推进,脉动被降至无可测量影响的水平,从源头保障萃取率与粒径分布的批次一致性。
(3)双泵交替连续供给:单注射器容积有限,长周期工艺需中途停机换液。CETONI 模块化方案为每一通道配置两台交替工作的 Nemesys 泵,一泵排自动切换,切换过程流量几乎无扰动,实现超临界流体的长时间连续供给。
(4)精度与分辨率:HDM 最小流量 4.4 nL/min,共溶剂改性剂的比例控制可达千分级,满足对配比敏感的络合萃取与快速成核研究。
(5)模块化与项目切换:从超临界萃取切换至超临界染色或超临界反应,只需在平台上增减阀模块、更换釜体管路并调用新的软件流程;HDM 本体 4.5kg、结构紧凑,在实验台间转移重组极为便利。
3. 结语
超临界工艺的核心是“压力稳定 + 流量精密 + 连续供给”,Nemesys 高压泵系在这三个环节均与工艺需求直接对应,是超临界流体工艺开发从小试走向稳定放大的可靠基础。
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